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自动液相色谱简析

液相色谱操作规程简析

液相色谱操作规程

一． 开机

按以下次序打开色谱仪各部分电源。

泵――检测器――计算机主机――显示器――打印机

二． 打开色谱工作站软件

用鼠标双击“色谱工作站”图标，然后输入密码“SAGE”，选OK。然后选“Alltech-426”图标。

三． 设定色谱分析条件

1． 设定色谱泵流量

按箭头输入所需的流速，按RUN/STOP键开始运行。

2． 设定检测器条件

检测器自检通过后，调整到检测所需波长数。按ZREO键回零

四． 准备分析

1． 配置流动相，按体积比配置所需的流动相。混合均匀，过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。

2． 将过滤头放入流动相中，打开泵上的旁通阀，按PURG键，冲洗并用注射器抽取一定量的流动相，直到塑料管中无气泡为止。再按一下则停止。

3． 按“RUN/STOP”键，开泵。

五． 进样分析

1． 在计算机上，选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标，在数据文件名的左侧，将chrom\后的文件名改为你设定的名称，如SAM01.001，然后选择OK。将进样阀扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的样品，注入到进样阀中，按检测器的调零键“ZERO”，然后将进样阀扳到INJECT位置，敲键盘上的空格键这时，色谱系统开始工作。

2． 色谱图采集完毕，系统自动停止计时。此时选择“Analyze”图标，对谱图进行计算，然后选择“Reports”图标，选择“面积％”，即可在屏幕上观察分析结果。如需将分析结果打印出来，选择打印机图标，选择“打植保机械印报告P”――选择“定制C”，打印机即开始打印分析结果。

3． 分析下一个样品，重复1步和2步。每个样品之间间隔5分钟左右。

六． 关机

关机前，用流动相冲洗色谱柱20－30分钟，如色谱柱长期不用，再用纯乙腈冲洗20－30分钟，然后，先关闭计算机软件，按以下次序切断各部分电源：计算机主机――显示器――泵――检测器

注意事项：1. 计算机一定要先退出操作软件后，才能切断电源。

2. 色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。

3. 当流动相用完后，泵不能启动待有需要的人随便领取。

操作规程附录

当需要修改分析条件时，可按以下步骤操作：

一． 修改运行时间：

选择“Setup”图标，将采样频率设定为2，运行时间设为实际色谱分析时间，如10或20分钟，通道状态选为ON，触发选为第二项。选OK，然后选择“文件”――“保存方法S”

二． 修改积分参数

当计算结果不正常时，需要修改积分参数：

选择“方法”――“积分参数表I”――将Minimun Area（最小峰面积）增加或减少，目的是不计算小的杂质峰，将“Width”（峰宽）增加或减少，平头峰一般设 2.2左右，正常的尖峰一般设为0.5左右。“Threshold”（峰灵敏度）一般设为150。然后选择“Analyze”重新计算。

如结果仍不满意，重复以上步骤，直到结果满意为止。

选择牵引装置“文件”――“保存方法”。

三． 修改报告格式

选择“方法”――“定制报告”――用鼠标联击第一个方框，选择File Name, User Name, 下料机Acu. Time & Date, Print Time & Date, 在方框中输入注释。

用鼠标连击第二个方框，Scaling 左侧选为Autoscale To Largest Peak 

用鼠标连击Options 后的Annotation 下的Retention Time

用鼠标连击第三个方框，选择Unnamed Peaks 和Totals, Format

在Title下，在与左侧响应的位置敲入Peak Number, Retention Time ,Area, Area% 在Column, Width, Format 下输入响应的数字。

注：Column 为坐标。

Width 为宽度，一般为10或14。

Format 为小数点后的位数，一般为2或3。

四． 调阅以前的图谱或方法

用鼠标选择Method 图标，然后选择你所需要的方法，选OK即可。用鼠标选择Data图标，然后选择你所需要的图谱，选OK即可。

内标法

1． 用鼠标单击METHOD 图标，选择方法，单击OK。

2． 用鼠标单击蓝色的RUN/SINGLE图标，修改数据名称为标样T, 或别的名称，进一针标样。

3． 标样谱图记录完毕，用鼠标单击ANALYZE图标，对谱图计算。然后鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择图形参数设置，鼠标右移选择确认峰，然后用鼠标在第一个峰的前面点一下，在最后一个峰的后面点一下，然后选择替代。

4． 在谱峰表内的ISTD ID＃下的第一那末也是没有用的行，输入内标物的出峰顺序号（1或2），在LEVEL 1下的第一行输入标样的浓度，在第二行输入内标物的浓度。

5． 然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择校正设置，在校正设置对话栏内，第三行选择面积，第四行选择AVERAGE RF， 第五行输入NONE，第六行不选，第七行输入平均，第八行选择0，第九行选NONE，第十行为0，第十一行不选，第十二行为内标量输入1，第十三行输入1，第十四行输入1。

6． 然后用鼠标单击RECALIB图标，选择校正，选择是。

7． 然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF。

8． 选择R使制冷物资水份含量提升)并做到拌和循环系统上口的高宽比(不然循环系统不顺畅)为好un Calib 图标，修改方法名，再进标样，谱图记录完毕，然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF，计算标准偏差，如果小于0.3%，则用鼠标单击蓝色的RUN/SIGLE键，进样品，然后选择打印图标打印出结果。

9． 打印出的浓度即为内标浓度。

外标法

1． 用鼠标单击METHOD 图标，选择所需方法，单击OK。

2． 用鼠标单击蓝色的RUN/SINGLE图标，修改数据名称为标样T, 或别的名称，进一针标样。

3． 标样谱图记录完毕，用鼠标单击ANALYZE图标，对谱图计算。然后鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择图形参数设置，鼠标右移选择确认峰，然后用鼠标在标准品峰的前面点一下，后面点一下，然后选择替代。

4． 在谱峰表内的LEVEL 1下的第一行输入标样的浓度。如果标样有多个浓度则在LEVEL* 下的第一行输入第*个标样的浓度。

5． 然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择校正设置，在校正设置对话栏内，第三行选择面积，第四行选择AVERAGE RF， 第五行输入NONE，第六行不选，第七行输入平均，第八行选择0，第九行选NONE，第十行为0，第十一行不选，第十二行为内标量输入0，第十三行输入1，第十四行输入1。

6． 然后用鼠标单击RECALIB图标，选择校正，选择是。

7． 然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF。

8． 选择Run Calib 图标，修改方法名，再进标样，谱图记录完毕，然后用鼠标单击任务栏上的方法菜单，选择显示校正曲线，记录校正因子RF，计算标准偏差，如果小于0.3%，则用鼠标单击蓝色的RUN/SIGLE键，进样品，在样品量出处输入样品量（如：取2ml样品稀释到50ml，则样品量应为50/2/*100%=0.0025）然后选择打印图标打印出结果。

9． 打印出的浓度即为外标含量。

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